氣相色譜方法通常指出，載氣在恒壓或恒流條件下輸送到色譜柱，但可能需要優(yōu)化方法以獲得更好的性能或適應(yīng)氣相色譜儀器的局限性。本文將概述下次分析時(shí)需要了解的 GC 基礎(chǔ)知識(shí)。
“恒壓”將保持載氣在色譜柱起點(diǎn)上的壓力一致，而“恒流”將保持載氣通過(guò)色譜柱的恒定流速。載氣的兩種應(yīng)用都有截然不同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，我想幫助理解兩者。
在方法過(guò)程中，隨著溫度的升高，氣相色譜柱內(nèi)的載氣將變得更加粘稠。具體來(lái)說(shuō)，塔內(nèi)的氣體會(huì)隨著溫度的升高而膨脹。加熱時(shí)，靠近塔起點(diǎn)的氣體會(huì)向塔入口膨脹，而靠近塔中心附近的氣體的隨機(jī)動(dòng)力學(xué) 運(yùn)動(dòng)將導(dǎo)致靜止，因?yàn)槊總€(gè)分子的能量更高，彼此碰撞并與塔的內(nèi)壁碰撞。粘度的增加會(huì)隨著色譜柱內(nèi)徑的變窄而加劇。我們將在稍后比較線速度和恒定流量時(shí)討論塔出口附近的氣體。
載氣通過(guò)塔的輸送必須確保氣體在流經(jīng)塔時(shí)“向前”方向。隨著對(duì)抗粘度的增加，“恒壓”方法將經(jīng)歷氣體通過(guò)色譜柱的向前運(yùn)動(dòng)減少，而“恒流”方法將調(diào)整壓力，以保持通過(guò)色譜柱的流速一致，因?yàn)樵谝环N方法中，溫度升高。使用“恒壓”的方法開(kāi)發(fā)人員必須確保在必須分離一對(duì)關(guān)鍵分析物時(shí)，流速是*佳的。
“恒壓”方法的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)樣口內(nèi)的傳感儀器相對(duì)簡(jiǎn)單，而“恒流”方法需要復(fù)雜的儀器，以便在溫度升高時(shí)適當(dāng)增加柱上壓力，并減弱溫度降低時(shí)的壓力。確保您的“恒壓”可以在溫度斜坡結(jié)束時(shí)保持向前流動(dòng)，同時(shí)還要注意使用“恒定流量”時(shí)斜坡末端附近將產(chǎn)生的高壓。
上表中溫度和流速之間的關(guān)系對(duì)應(yīng)于以下方法，這是我在*近一些分析 EPA 610 PAH 化合物的方法開(kāi)發(fā)的早期階段編寫(xiě)的。我使用 100 kPa （14.5 psi） 的“恒定壓力”和計(jì)算的 1.03 mL/min（線速度為 35 cm/sec）的“恒定流量”評(píng)估了方法參數(shù)。在兩張色譜圖中，當(dāng)兩個(gè)關(guān)鍵對(duì)分別在 23.5 min 和 30.5 min 洗脫時(shí)，流速處于 0.25 mm 內(nèi)徑色譜柱的合適范圍內(nèi)，隨后進(jìn)行了優(yōu)化。與“恒流”法中的相同分析物相比，“恒流”法中較早的分析物洗脫速度更快，因?yàn)樵缙诘牧魉俜浅？?。相反，與“恒流”方法相比，“恒流”方法中較晚的分析物洗脫速度較慢。早期和后期分析物之間的分離度非常穩(wěn)定，可以適應(yīng)不同的流速，而在關(guān)鍵對(duì)分析物的洗脫時(shí)刻，氣體通過(guò)色譜柱的流速*佳。
您可能需要調(diào)整 GC 方法，如果您的 GC 儀器無(wú)法提供載氣。請(qǐng)注意必要的流速，以便在洗脫任何關(guān)鍵對(duì)期間獲得*佳色譜柱性能。在簡(jiǎn)單輸送載氣（恒定壓力）的需求與一組特定色譜柱尺寸和目標(biāo)分析物所需的*佳流速之間保持平衡。如果在整個(gè)方法運(yùn)行期間，分離度對(duì)大多數(shù)分析物來(lái)說(shuō)都是一個(gè)挑戰(zhàn)，那么可以考慮使用恒定流速或恒定線速度。
