隨著我們繼續(xù)討論氣相色譜 (GC) 技術(shù)，一個重要的話題出現(xiàn)了——根據(jù)色譜柱尺寸選擇合適的 GC 色譜柱。投資GC 色譜柱時，選擇可靠的供應(yīng)商至關(guān)重要。制造商在將色譜柱交付給客戶之前，會對色譜柱進(jìn)行多項(xiàng)測試。這些測試包括關(guān)鍵組分對的分離度、流失測試、探針分析物的保留因子、色譜柱的柱效等等。請選擇一個可靠的供應(yīng)商，對單個色譜柱進(jìn)行測試，而不是批量測試。找到可靠的 GC 色譜柱供應(yīng)商后，建議選擇*佳的 GC 分離尺寸。
在深入探討實(shí)際應(yīng)用場景之前，我們先來了解一下基礎(chǔ)知識。為了*大限度地提高氣相色譜柱的效率，色譜柱的尺寸（包括長度、內(nèi)徑 (ID) 和膜厚）都至關(guān)重要。了解色譜柱尺寸對氣相色譜分離的影響不僅有助于選擇合適的色譜柱尺寸，還能幫助我們選擇其他尺寸以實(shí)現(xiàn)高效的色譜分離，并可能縮短分析時間。
下面的實(shí)際例子說明了色譜柱尺寸的重要性。在這個例子中，目標(biāo)分析物是揮發(fā)性的。首先，我嘗試在 ZB-1、30m、0.32mm 和 0.25 微米色譜柱上進(jìn)行分析，所有 4 個峰都用稀釋溶劑洗脫，如圖A所示。我取相同的分析物，注入 Zebron®-1、30m、0.32mm 和 3.0 微米色譜柱，4 種分析物均清晰分離，如圖B所示。揮發(fā)性分析物的沸點(diǎn)極低，需要更厚的固定相涂層才能實(shí)現(xiàn)保留。在第1個實(shí)驗(yàn)中，我選擇了薄膜色譜柱，但這不足以充分保留揮發(fā)性物質(zhì)。在第2個實(shí)驗(yàn)中，我采用了固定相涂層更厚的 GC 色譜柱來保留揮發(fā)性分析物。這里需要注意的是，色譜柱尺寸選擇在 GC 方法開發(fā)中起著非常重要的作用。
柱長
色譜柱的長度會影響分離度的提升速度。隨著色譜柱長度的增加，分離度也會隨之提高。然而，這也會增加運(yùn)行時間。在等溫條件下，色譜柱長度加倍可使分離度提高 41%，但運(yùn)行時間也會加倍！請選擇一個能夠平衡效率和可接受運(yùn)行時間的色譜柱長度。
圖A
內(nèi)徑
色譜柱內(nèi)徑 (ID) 對分辨率和樣品容量都有重大影響。與色譜柱長度不同，使用較小內(nèi)徑的色譜柱實(shí)際上可以縮短運(yùn)行時間，因?yàn)樾?nèi)徑色譜柱所需的色譜柱長度通常因效率提高而更短。
圖B
薄膜厚度
膜厚度決定溶質(zhì)的保留，并對色譜柱的樣品容量起著重要作用。薄膜色譜柱速度更快，分辨率更高，但樣品容量較低。在大多數(shù)情況下，應(yīng)選擇盡可能薄的膜，同時仍能提供足夠的保留。處理活性樣品時，使用稍厚的膜可以顯著改善峰形。
圖C
查看此技術(shù)說明 ，其中顯示了 通過選擇高效 GC 柱可以提高丙二醇的分辨率。
