美國(guó)斯百全色譜純甲醇:
美國(guó)斯百全 Spectrum
HPLC溶劑的要求(1)高純度,溶劑與固定相不互溶,并能保持色譜柱的穩(wěn)定性
由于高效液相靈敏度高,對(duì)流動(dòng)相溶劑的純度要求也高。不純的溶劑會(huì)引起基線不穩(wěn),或產(chǎn)生“偽峰”;易導(dǎo)致色譜柱篩板累積堵塞。
(2)溶劑對(duì)于待測(cè)樣品,必須具有合適的極性和良好的選擇性,即足夠的溶解能力
溶劑的極性要與待測(cè)樣品相匹配,如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在柱頭沉淀,不但影響純化分離,且會(huì)使柱子惡化。
(3)溶劑要與檢測(cè)器匹配
對(duì)于UV-Vis,所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收或吸收很小。HPLC級(jí)試劑是用特殊方法生產(chǎn)的含有*少的顆粒和*低的紫外吸收物質(zhì),除去具有吸收UV的雜質(zhì),在規(guī)定的波長(zhǎng)上吸光度限制在規(guī)定值以內(nèi)。
(4)化學(xué)穩(wěn)定性好
不能選與樣品發(fā)生反應(yīng)或聚合的溶劑。
(5)低粘度,沸點(diǎn)適中
減小溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力,降低柱壓,利于提高柱效。常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇、乙腈等;粘度過(guò)低的溶劑也不宜采用,如戊烷、乙mi等,易在色譜柱或檢測(cè)器內(nèi)形成氣泡,影響分離.
美國(guó)斯百全色譜純甲醇:
HPLC溶劑關(guān)鍵性能
UV吸收性
HPLC級(jí)試劑是用特殊方法生產(chǎn)的含有*少的顆粒和*低的紫外吸收物質(zhì),除去具有吸收UV的雜質(zhì),在規(guī)定的波長(zhǎng)上吸光度限制在規(guī)定值以內(nèi)。
梯度洗脫性能
在一個(gè)分析周期內(nèi)程序控制流動(dòng)相的組成,如溶劑的極性、離子強(qiáng)度和pH值等,用于分析組分?jǐn)?shù)目多、性質(zhì)差異較大的復(fù)雜樣品。
采用梯度洗脫可以縮短分析時(shí)間,提高分離度,改善峰形,提高檢測(cè)靈敏度
①溶劑的互溶性,不相混溶的溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。
當(dāng)有機(jī)溶劑和緩沖液混合時(shí),可能析出鹽的晶體,尤其使用磷酸鹽時(shí)需特別小心
②純度要求更高,以保證良好的重現(xiàn)性。進(jìn)行樣品分析前必須進(jìn)行空白梯度洗脫,以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰,因?yàn)槿跞軇┲械碾s質(zhì)富集在色譜柱頭后會(huì)被強(qiáng)溶劑洗脫下來(lái)。用于梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣,以防止混合時(shí)產(chǎn)生氣泡。
③防止壓力過(guò)大。混合溶劑的粘度常隨組成而變化,因而在梯度洗脫時(shí)常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小,當(dāng)二者以相近比例混合時(shí)粘度增大很多,此時(shí)的柱壓大約是甲醇或水為流動(dòng)相時(shí)的兩倍。